Central Cromatográfica Multiusuário

HPLC

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Especificações do equipamento

HPLC da Shimadzu contendo os seguintes itens:
2 bombas: Modelo LC20AD
controlador: CBM-20lite
Degaseificador: DGU-20A3
Injetor automático: Sil-20ACHT
Forno: CTO20A
Detector PDA: SPD-M20A
Detector MS: MS2020 FORA DE OPERAÇÃO

Localização: Sala 005 – LabCroMS – Central de Análises

Amostras

Devem ser filtradas, geralmente com filtro de seringa (0,22 ou 0,45 µm). O material do filtro deve ser compatível com o solvente (verifique aqui). Preferencialmente, dilua com solvente de mesma composição da fase móvel. Concentrações não devem ser maiores que 5 mg/L (MS) ou 200 mg/L (PDA).
Pese/ pipete e dilua as amostras de acordo. A prática de “ponta de espátula/ gota” deve ser evitada. Medidas serão tomadas se observado flagrante desleixo.

Solventes
Pode (como fase móvel): água, MeCN, MeOH, i-prOH (grau HPLC ou superior).
Não pode: DMSO, THF, acetona, AcOEt, halogenados, hexanos.

Aditivos (alguns, MS) – verificar se pH resultante é compatível com coluna!!
Permitidos: ácido fórmico (“HForm”), TFA, amônia/ formiato de amônio.
Proibidos (para análise com MS): acetatos, fosfatos e outros não-voláteis, sais quaternários de amônio

Solicitações de análises

Usuários interno

Usuários internos e não multiusuários – HPLC-PDA:
1. Abra um chamado por meio da Plataforma de Atendimento Institucional (PAI) selecionando a análise desejada.
  Preencha os campos necessários e lembre-se de anexar o template assinado pelo orientador. Caso tenha algum arquivo de referência, anexe-o também.
  No campo descrição, descreva a sua amostra de maneira que a equipe técnica possa avaliar adequadamente a sua análise.
  Coloque a data prevista de análise para que a equipe técnica saiba a sua pretensão de uso.
2. O corpo técnico tem até 2 dias úteis para avaliar seu pedido.
3. Após deferimento, combina-se a data de execução de análise pelo corpo técnico
Usuários internos e não multiusuários – HPLC-PDA:
1. Após o curso de capacitação, abrir um projeto* com o chamado “Projeto – HPLC (análise de viabilidade)” por meio do Portal de Atendimento Institucional – PAI.
  *O projeto serve para ensaios similares de múltiplos dias/semanas. Se for algo pontual, faça o pedido conforme Usuário interno e não multiusuário“
2. Agendar. A agenda é liberada semanalmente e dividida em duas etapas:a) Preenchimento da GUT: ocorre na semana anterior, devendo ser preenchida de segunda às 12h à sexta às 12h. Essa tabela calculará os períodos reserváveis para uso conforme as demandas preenchidas. Para preenchê-la abra o Calendário e vá em aba “GUT-HPLC”.
  ção.b) Reservar no calendário: anote na aba “agendador LC” os períodos reserváveis calculados para a sua demanda até segunda às 12h (da semana aberta)**Caso não haja ninguém usando na semana aberta, a restrição de “começar na semana anterior” é suspensa, mas o usuário deve anotar o pedido na GUT.

Usuário externo (Empresas e outras instituições públicas)

Abrir um chamado por meio da Plataforma de Atendimento Institucional (PAI) selecionando a “Análise de viabilidade -externos”
Preencher os campos necessários. Fornecer uma descrição detalhada da amostra ajuda nossa equipe técnica a analisar seu pedido com mais agilidade e precisão.
Depois de aceite da análise e recebimento do orçamento, submeter o pedido de execução no PAI.

A cobrança é realizada via boleto bancário emitido pela FAPEU, com emissão de Nota Fiscal. Os resultados são entregues após o pagamento.

Treinamentos

Os interessados em operar o HPLC devem preencher esse formulário;
O ministrante irá liberar o acesso ao curso no moodle.grupos;
Com acesso ao Moodle Grupos, o curso segue em três etapas:
a) Etapa individual: o usuário deve estudar os materiais disponíveis, necessitando obter nota 7,0 ao final;
b) Após avaliação inicial, deverá agendar com os técnicos 01 período de 4 h para realizar treinamento presencial no laboratório e resolução de dúvidas;
c) Por fim, será feito agendamento de prova prática, com até 4 horas de duração.

Análise

A análise dos operadores capacitados deverá ser conduzida respeitando as normas e os regimentos vigentes. No material de apoio tem disponível o passo a passo para execução da análise. Qualquer dúvida, consulte o corpo técnico.
As outras demandas internas devem ser acompanhadas de metodologia ou referência, no caso de desenvolvimento de método.
As demandas externas serão avaliadas quanto a viabilidade e se necessário o desenvolvimento de método, será acrescido esse item no orçamento.

Central Cromatográfica Multiusuário – CFM

Multiusuário